Đầu năm Nhâm Ngọ 1882, đại tá Pháp Henri Rivière đem quân ra cướp miền Bắc, lấy cớ bảo vệ sinh mạng và tài sản Pháp kiều. Hoàng Diệu bất bình, chuẩn bị đề phòng và sẵn sàng đối phó mọi bất trắc, đột biến do quân Pháp âm mưu gây ra
Chí sĩ, danh sĩ, võ tướng, tự Quang Viễn, hiệu Tĩnh Trai, quê làng Xuân Đài, huyện Diên Phước, tỉnh Quảng Nam (nay thuộc huyện Điện Bàn, tỉnh Quảng Nam). Trước vốn tên Hoàng Kim Tích, sau mới đổi là Hoàng Diệu. Ông sinh ngày 10 tháng 2 năm Mậu Tí 1828, đỗ cử nhân khoa Mậu thân 1848 rồi phó bảng khoa Quí Sửu 1853, lúc 25 tuổi.
Sơ bổ Tri huyện Tuy Phước (Bình Định), rồi thăng Tri phủ Tuy Viễn cũng trong tỉnh Bình Định. Sau đó ông bị giáng, đổi về Tri huyện Hương Trà, tỉnh Thừa Thiên. Ít lâu thăng Tri phủ Lạng Giang (Bắc Giang), Án sát Nam Định, rồi Bố chánh Bắc Ninh. Ông nổi tiếng công minh và thanh liêm. Suốt 30 năm làm quan nhiều nơi, cảnh nhà vẫn thanh bạch, nghèo túng.
Đến năm Đinh Sửu 1877, ông về Huế làm Tham tri bộ Hình, qua Tham tri bộ Lại, coi viện Đô sát và dự vào viện Cơ mật. Năm sau, làm Tuần vũ Quảng Nam, rồi làm Tổng đốc An Tịnh. Chẳng bao lâu ông được triều đình bổ nhiệm chức Phó toàn quyền Đại thần để hiệp thương với sứ bộ Y Pha Nho (Tây Ban Nha). Năm Canh Thìn 1880, ông làm Tổng đốc Hà Ninh, lãnh chức hàm Thượng thư bộ Binh, gồm coi cả việc thương chánh.
Đầu năm Nhâm Ngọ 1882, đại tá Pháp Henri Rivière đem quân ra cướp miền Bắc, lấy cớ bảo vệ sinh mạng và tài sản Pháp kiều. Ông bất bình, chuẩn bị đề phòng và sẵn sàng đối phó mọi bất trắc, đột biến do quân Pháp âm mưu gây ra
Quả nhiên, lúc 5 giờ ngày 8 tháng 3 Nhâm Ngọ (25-4-1882) Henri Rivière sai thông dịch viên tên Phong đưa tối hậu thư, yêu sách 3 điều:
+ Phá các tạo tác phòng thủ trong thành.
+ Giải giới binh lính.
+ Đúng 8 giờ các vị tổng đốc tuần phủ, bố chánh, án sát và chánh, phó lãnh binh phải thân đến trình diện tại dinh đại tá.
Sau đó, quân Pháp sẽ vào thành kiểm kê. Xong sẽ giao trả thành lại. Ông tiếp tối hậu thư, phẫn uất sai ngay Tôn Thất Bá đi điều hình. Nhưng không đợi trả lời, lúc 8 giờ 15 Rivière tấn công với số quân 450 người và một ít thân binh; có 4 tàu chiến yểm hộ; La Fanfare, La Massue, La Hache, La Surprise (tàu này không kịp tới, vì mắc cạn dọc đường Hải Phòng đi Hà Nội).
Trước hỏa lực của quân Pháp, Hoàng Diệu quyết liệt đối phó. Ông chỉ huy quân sĩ chống cự ở cửa Bắc. Trong khi ấy Tôn Thất Bá chạy trốn vào làng Mọc (Nhân Mục) ở phía Đông Nam Hà Nội theo giặc. Một lát sau, kho thuốc súng trong thành nổ, do Pháp thuê kẻ gian đốt (có sách nói là Tôn Thất Bá đã làm nội tuyến cho địch). Bố chánh Nguyễn Văn Tuyển, Đề đốc Lê Văn Trinh và các lãnh binh bỏ thành chạy, còn Tuần phủ Hoàng Hữu Xứng trốn trong hành cung.
Một mình Hoàng Diệu vào hành cung, thảo tờ di biểu, rồi ra trước Võ miếu dùng khăn bịt đầu thắt cổ tự tử, hưởng dương 50 tuổi.